總氮測定儀主要用于檢測水樣中總氮含量,其使用需遵循規范流程,以確保測定結果準確、操作安全,具體步驟如下:
一、使用前準備
儀器檢查:首先觀察儀器外觀是否完好,無明顯破損、裂痕;接著連接電源,確認電源線插頭接觸良好,無松動或破損;打開儀器電源開關,等待儀器完成自檢(不同型號自檢時間不同,通常 1-3 分鐘),若自檢過程中出現報錯提示,需根據儀器說明書排查問題(如電源接觸不良、部件故障等),待故障排除后再繼續操作。
試劑準備:查看總氮測定所需試劑(如堿性過硫酸鉀溶液、鹽酸溶液等)的有效期,確保試劑在有效期內,且無變質、沉淀、變色等情況;若試劑需現場配制,需嚴格按照儀器說明書要求的濃度、配比進行配制,配制過程中使用無氨水(避免水中含氮雜質干擾測定),并充分攪拌至試劑溶解;配制好的試劑需按要求儲存(如避光、冷藏等),備用。
樣品預處理:采集具有代表性的水樣,若水樣中含有較多懸浮物或雜質,需使用 0.45μm 微孔濾膜進行過濾,去除雜質(防止堵塞儀器管路或影響測定結果);若水樣保存時間較長,需按照標準方法進行預處理(如加酸調節 pH 值至 2 以下保存,測定前再調節回中性),確保水樣狀態符合測定要求。
二、儀器校準
從儀器操作界面選擇 “校準" 模式,按照提示準備好總氮標準溶液(通常為不同濃度梯度的標準溶液,如 0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L 等,具體濃度需符合儀器要求)。
用無氨水清洗進樣針或進樣管路 2-3 次,去除殘留雜質;然后吸取適量空白溶液(無氨水)注入儀器進樣口,啟動空白校準,等待儀器讀取并記錄空白值,完成空白校準。
按照濃度從低到高的順序,依次吸取不同濃度的標準溶液,分別注入儀器進樣口,每次注入后等待儀器完成反應、檢測,自動記錄對應的吸光度或濃度值;所有標準溶液校準完成后,儀器會自動生成校準曲線,若校準曲線相關系數(通常要求 R2≥0.999)符合要求,校準完成;若相關系數不達標,需重新檢查標準溶液配制、進樣操作等環節,排除問題后再次校準。
三、樣品測定
校準完成后,從儀器界面切換至 “樣品測定" 模式;用待測試樣清洗進樣針或管路 2-3 次(避免殘留標準溶液干擾樣品測定),確保管路內無其他溶液殘留。
吸取適量預處理后的待測試樣,緩慢注入儀器進樣口,注意避免產生氣泡(氣泡會影響進樣量準確性,進而導致測定誤差);注入完成后,在儀器界面輸入樣品編號、采樣時間等信息(便于后續數據記錄與追溯)。
啟動測定程序,儀器會自動對樣品進行反應(如高溫消解、顯色等,具體反應過程由儀器原理決定)、吸光度檢測,并根據之前生成的校準曲線計算出樣品中總氮的濃度;測定過程中,避免觸碰儀器或斷開電源,等待儀器自動完成測定并顯示結果。
四、測定后處理
儀器清洗:樣品測定完成后,選擇儀器 “清洗" 功能,用無氨水反復沖洗進樣管路、反應池等部件(通常沖洗 3-5 次),直至管路內無殘留樣品或試劑;若儀器有專用清洗液,可按照說明書要求使用清洗液清洗,再用無氨水沖洗干凈,防止殘留試劑腐蝕儀器部件或影響下次測定。
數據記錄與存儲:在儀器界面查看并確認測定結果,將樣品編號、測定日期、測定時間、總氮濃度等數據準確記錄到實驗記錄本中;同時,在儀器內選擇 “數據存儲" 功能,將測定數據保存至儀器內存或外接存儲設備(如 U 盤),便于后續數據整理與分析。
試劑與樣品處理:剩余的試劑需按照說明書要求密封保存,放回指定位置,避免試劑揮發、污染或失效;廢棄的樣品、試劑廢液需分類收集,按照實驗室環保規定進行處理(如中和、無害化處理后排放),不可隨意傾倒,防止污染環境。
儀器關機與收納:所有操作完成后,關閉儀器操作軟件(若有),再關閉儀器電源開關,拔掉電源線;用干凈的抹布擦拭儀器表面,去除灰塵、污漬;若儀器有防塵罩,需蓋上防塵罩,將儀器放置在干燥、通風、無陽光直射的環境中,避免儀器受潮或受損。
五、注意事項
操作過程中需佩戴防護手套、護目鏡,避免試劑接觸皮膚、眼睛(如堿性過硫酸鉀具有腐蝕性,若不慎接觸,需立即用大量清水沖洗);若試劑有刺激性氣味,需在通風櫥內進行操作,防止吸入有害氣體。
嚴格按照儀器說明書要求操作,不可隨意更改測定參數(如消解溫度、消解時間、檢測波長等),否則會導致測定結果偏差;不同型號總氮測定儀操作細節可能存在差異,需以對應儀器說明書為準。
定期對儀器進行維護保養,如檢查光源強度(若光源衰減需及時更換)、清理管路堵塞(若進樣不暢,需按說明書方法疏通),確保儀器性能穩定;長期不用儀器時,需定期開機通電(如每月 1 次,每次 30 分鐘),防止儀器部件老化。
測定過程中若出現儀器報錯(如 “進樣失敗"“校準異常" 等),不要強行繼續操作,需先根據報錯提示排查原因(如進樣口堵塞、標準溶液濃度錯誤等),問題解決后再重新測定;若無法自行排查,可聯系儀器廠家技術人員協助處理。